附錄Ⅹ K 貼劑黏附力測(cè)定法

貼劑為敷貼于皮膚表面的制劑，其與皮膚黏附力的大小直接影響藥品的安全性和有效性，因此應(yīng)對(duì)其進(jìn)行控制。通常貼劑的壓敏膠與皮膚作用的黏附力可用三個(gè)指標(biāo)來(lái)衡量，即初黏力、持黏力及剝離強(qiáng)度。初黏力表示壓敏膠與皮膚輕輕地快速接觸時(shí)表現(xiàn)出的對(duì)皮膚的粘接能力，即通常所謂的手感黏性；持黏力表示壓敏膠內(nèi)聚力的大小，即壓敏膠抵抗久性剪切外力所引起的蠕變破壞的能力；剝離強(qiáng)度表示壓敏膠粘接力的大小。

一、初黏力的測(cè)定

采用滾球斜坡停止法測(cè)定。將一鋼球滾過(guò)平放在傾斜板上的黏性面。根據(jù)供試品黏性面能夠粘住的zui大鋼球的尺寸，評(píng)價(jià)其初黏性的大小。

試驗(yàn)裝置主要由傾斜板、底座和接球盒等部分組成。以厚約2mm的不銹鋼為傾斜板（傾角為45°），板上繪有兩條相隔10mm的水平線，上線為鋼球起始位置的標(biāo)記，下線為供試品固定的標(biāo)記；底座應(yīng)能調(diào)節(jié)并保持裝置的水平狀態(tài)；接球盒用于接板上滾落的鋼球，其內(nèi)壁襯有軟質(zhì)材料。鋼球編號(hào)及規(guī)格應(yīng)符合下列規(guī)定。

黏附力試驗(yàn)鋼球規(guī)格表

試驗(yàn)步驟試驗(yàn)前，貼劑應(yīng)除去包裝材料，互不重疊地在室溫放置2小時(shí)以上。

1．準(zhǔn)備工作擦凈傾斜板和不銹鋼球表面。將貼劑黏性面向上用雙面膠帶固定在傾斜板上的第二條刻度線，供試品應(yīng)平整地貼合在板上。用鑷子把鋼球放在起始線上，在正式試驗(yàn)前，一個(gè)供試品允許作多次試測(cè)，但應(yīng)調(diào)節(jié)鋼球的左右位置，使其每次滾動(dòng)的軌跡不重合。預(yù)選zui大鋼球，觀察滾下的鋼球是否在試驗(yàn)段內(nèi)被粘住（停止移動(dòng)超過(guò)5秒），從大到小，取不同球號(hào)的鋼球進(jìn)行適當(dāng)次數(shù)的試驗(yàn)，直至找到試驗(yàn)段能粘住的zui大球號(hào)的鋼球。取zui大球號(hào)鋼球和與之球號(hào)相鄰大小的兩個(gè)球，在同一供試品上各進(jìn)行一次試驗(yàn)，以確認(rèn)zui大球號(hào)的鋼球。

2．測(cè)定法取供試品3個(gè)，用zui大球號(hào)鋼球各進(jìn)行一次滾球試驗(yàn)，若其中一個(gè)供試品不能粘住此鋼球，可換用比該球號(hào)小一號(hào)的鋼球進(jìn)行一次試驗(yàn)，若仍不能粘住，則須重新試驗(yàn)。

結(jié)果判斷照各品項(xiàng)下規(guī)定的鋼球球號(hào)，應(yīng)符合規(guī)定。

在3個(gè)供試品各自粘住的鋼球中，如果3個(gè)都為zui大球號(hào)，或者兩個(gè)為zui大球號(hào)鋼球，而另一個(gè)的球號(hào)僅小于zui大球號(hào)，則結(jié)果以zui大球號(hào)表示；如果一個(gè)為zui大球號(hào)鋼球，而另兩個(gè)鋼球號(hào)僅小于zui大球號(hào)，則結(jié)果以僅小于zui大球號(hào)的鋼球球號(hào)表示。

二、持黏力的測(cè)定

將貼劑粘貼于試驗(yàn)板表面。垂直放置，沿貼劑的長(zhǎng)度方向懸掛一規(guī)定質(zhì)量的砝碼，記錄貼劑滑移直至脫落的時(shí)間或在一定時(shí)間內(nèi)下移的距離。

試驗(yàn)裝置

試驗(yàn)架由可調(diào)水平的底座和懸掛、固定試驗(yàn)板用的支架組成，該架應(yīng)使懸掛在支架上的試驗(yàn)板的工作面保持豎直方向。

試驗(yàn)板試驗(yàn)板厚1.5～2.0mm，寬125mm，長(zhǎng)125mm。試驗(yàn)板材質(zhì)為不銹鋼板。試驗(yàn)板表面先用GB/T 7499—1994規(guī)定的粘度為P280的耐水砂紙，先沿橫向輕輕打磨，在整個(gè)板面上磨出輕度痕跡，再沿縱向均勻打磨，除去這些痕跡。使用次數(shù)頻繁及長(zhǎng)期沒(méi)有使用后，應(yīng)再打磨后使用。試驗(yàn)板表面有*性污染或傷痕時(shí)，應(yīng)及時(shí)更換。

壓輥壓輥是用橡膠包覆的鋼軸。

加載板材質(zhì)、尺寸、表面要求同試驗(yàn)板。

測(cè)定法

試驗(yàn)前，將貼劑除去包裝材料，互不重疊地在室溫放置2小時(shí)以上。

用擦試材料蘸清洗劑擦洗試驗(yàn)板和加載板，然后用干凈的紗布將其仔細(xì)擦干，如此反復(fù)清洗三次以上，直至板的工作面經(jīng)目視檢查達(dá)到清潔為止。清洗后，不得用手或其他物體接觸板的工作面。將供試品平行于板的縱向粘貼在緊挨著的試驗(yàn)板和加載板的中部。用壓輥在試樣上滾壓。供試品在板上粘貼后，在室溫放置20分鐘，固定于試驗(yàn)架。記錄測(cè)試起始的時(shí)間。

達(dá)到規(guī)定時(shí)間后，卸去重物。測(cè)出試驗(yàn)下滑的位移量，或者記錄試樣從試驗(yàn)板上脫落的時(shí)間。

結(jié)果判斷位移量或脫落時(shí)間應(yīng)符合各品種項(xiàng)下的規(guī)定。

試驗(yàn)結(jié)果以一組供試品的位移量或脫落時(shí)間的算術(shù)平均值表示。

三、剝離強(qiáng)度的測(cè)定

采用180°剝離強(qiáng)度試驗(yàn)法進(jìn)行。

試驗(yàn)裝置

試驗(yàn)機(jī)拉力試驗(yàn)機(jī)應(yīng)使供試品的破壞負(fù)載在滿標(biāo)負(fù)荷的15%～85%之間。力值示值誤差不應(yīng)大于1%。試驗(yàn)機(jī)以下降速度300mm/min±10mm/min連續(xù)剝離。應(yīng)附有能自動(dòng)記錄剝離負(fù)荷的繪圖裝置。

試驗(yàn)板試驗(yàn)板厚1.5～2.0mm，寬50mm±1mm，長(zhǎng)125mm±1mm。試驗(yàn)板材質(zhì)為不銹鋼。

聚酯薄膜采用符合JB1256-77（6020聚酯薄膜）規(guī)定的厚度為0.025mm的薄膜，長(zhǎng)度約為110mm，寬度比供試品寬約20mm。

測(cè)定法

試驗(yàn)前，將貼劑除去包裝材料，互不重疊地在室溫下放置2小時(shí)以上。

將貼劑背面用雙面膠固定在試驗(yàn)板上，用膠粘帶將供試品固定在傾斜板上，必要時(shí)，也可以用膠粘帶沿供試品上下兩側(cè)邊緣加以固定，使供試品平整地貼合在板上。

將供試品黏合劑層與潔凈的聚酯薄膜粘接，然后用壓輥在供試品上來(lái)回滾壓，以確保粘接處無(wú)氣泡存在。供試品粘貼后，應(yīng)在室溫下放置20～40分鐘后進(jìn)行試驗(yàn)。

將聚酯薄膜自由端對(duì)折180°，把薄膜自由端和試驗(yàn)板分別上、下夾持于試驗(yàn)機(jī)上。應(yīng)使剝離面與試驗(yàn)機(jī)線保持一致。試驗(yàn)機(jī)以下降速度300mm/min±10mm/min連續(xù)剝離，并有自動(dòng)記錄儀繪出剝離曲線。